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位于雷琼第四纪火山活动区的海南岛西北部神尖灯塔附近海岸出露了一套前全新世海相地层，这套地层是目前我国除台湾省外在沿海和岛屿所见的惟一的更新世海相地层[1]。目前，有关这套地层的年代学研究虽然不多，但也存在着上新世、早更新世和晚更新世等几种不同的观点。如袁宝印[2]根据上覆玄武岩的古地磁分析，认为该套地层属湛江组，时代为早更新世；孙建中[3]根据孢粉分析和黏土矿物鉴定结果，认为其下部应属于上新世晚期地层；钟石兰[4]在砂岩层中发现了化石颗石藻类Reticulofenestra pseudoumbilica带，从而确定该地层为早上新世晚期的产物；赵希涛等[1]曾应用电子自旋共振（ESR）测定上部和下部两个生物碳酸盐样品的年龄分别为0.3±0.06 MaBP和＞1 MaBP，并结合古地磁、孢粉、古生物等多种手段对地层年代进行综合探讨分析，推测地层时代跨越了早、中更新世。其14C法测得的晚更新世年龄与曹琼英[5]、王颖和周旅复[6]的14C测年结果基本一致，与姚衍桃等[7]测定的下部牡蛎壳的AMS14C年龄（42886±356 aBP）也比较相符。但是，神尖灯塔剖面地层的实际年龄可能远超出了14C的测年范围，而且生物碎屑颗粒内部大都有泥晶方解石[8]，故14C法测得的贝壳年龄不能用于表征海相地层的沉积时代，生物碳酸盐电子自旋共振（ESR）年龄的可靠性也值得商榷。
从上述情况看，海南岛西北部这套特殊海相地层的“绝对”年龄仍是个未知数，各种观点的分歧也较大。此外，海相地层因受构造、风化和植被覆盖等因素影响，原地层露头分布不连续，依据野外构造、地貌和沉积特征恢复的部分层序也存在不确定性[7]。如果地层年龄问题得不到解决，将影响我们对低纬度沿海地区早、中第四纪时期的气候波动、海平面变化和地壳运动等重要理论问题的深入探讨，也将影响这套地层与邻区第四纪海相地层的对比[1]。
近年来，电子自旋共振（ESR）测年技术有了很大的提高，因而其在地质科学研究领域也得到了蓬勃的发展，是第四纪地质构造和地貌、环境演化、沉积物年代学等研究的主要测年方法[9-14]。ESR测年法不仅测年范围广，其测年矿物种类也较多[15]，被认为是非常具有发展前景的第四纪年代学方法之一，弥补了几十万至上百万年区间的测年方法空白[11] 。李振军等[16]认为其至少能提供中更新世更为可信的沉积年龄，Rink等[9]的研究更是显示ESR法可获得大约2.5 MaBP以来的水成沉积物年龄。因此，ESR测年方法在第四纪地层（特别是早、中更新世地层）年代学研究中的应用，使一些过去难以解决年龄问题的地层实现了定年，或者修正了一些较老地层的年龄。如比利时东北部Campine地区Mol组地层的年代框架缺乏年龄约束，过去通过地层对比判定为上新世晚期，Beerten等[17]利用ESR测年，结合光释光和宇宙放射性核素测年，对其进行了年龄验证，确定了其年龄最老不超过5 Ma。Fan等[18]对我国白碱湖古湖岸阶地的沉积地层开展了ESR年代学研究，结果显示1310～1320 m的高湖面阶地（腾格里“晚第四纪大湖期”）形成于早更新世晚期至中更新世，远早于前人报道的时间。
石英因其包含多种顺磁中心以及在岩石上的普遍性而成为ESR测年的重要矿物之一[19]，也是近十年来ESR测年法应用最多的矿物[15]。该方法要求沉积物中石英的顺磁中心完全被光晒退（即信号归零），而海相沉积特别是海岸带的海陆交互相，其沉积环境及沉积过程均较为复杂，且沉积物源多源，光晒退机制尚不明确。因此，目前石英ESR测年主要应用于有长距离搬运过程和光晒退作用较为彻底的河流相沉积中[13,20-22]，在干旱地区的风成沉积[23-24]、湖相沉积[16,18]和冰川沉积[25-26]中也有一些应用，但在海岸带海相沉积定年的应用则相对较少。Bartz等[27]尝试利用钾长石pIR-IRSL法和石英ESR法测试干旱环境中冲积扇复合体的年龄，结果发现两种测年方法的结合在更新世时间尺度上是研究冲积扇形成的一种有潜力的手段。
海南岛西北部海岸出露的更新世地层以半固结或松散的中细砂和粉砂为主，石英含量较高，因此本文尝试将石英ESR测年法应用于该套海相地层的年代学探讨中。若该方法能在海南岛西北部更新世海相地层中得到成功的应用，相关的研究结果不仅能够有效地解决多年来有关这套地层的年龄争议问题，为该地区的古环境恢复和构造演化反演提供前提和基础，而且是石英ESR测年法在我国热带海岸更新世海相地层的探讨性应用，因此本研究具有重要的科学意义。
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海南岛是中国东南陆缘海域中最大的岛屿，位于太平洋板块、印度-澳大利亚板块和欧亚板块结合部位。中生代以来，海南岛发生了花岗岩的重新侵入、流纹岩火山活动以及拉张与转换拉张盆地的发育。新生代期间，海南岛北部拉张盆地范围进一步扩大，引发区域性地体的垂直差异升降运动，并出现了大范围的玄武岩火山喷发，构成了琼北地区的火山熔岩台地和基岩岬角。这些火山活动具有多期多次的特点，海南岛西北角的火山主要分布在儋州湾即新英湾以北，主要的火山锥有莲花山、德义岭、笔架岭和春历岭，大致沿NW向断裂展布[28]。前人获得的火山岩样品年龄[29-33]表明，德义岭和莲花山的喷发时间主要是在中更新世，晚更新世至全新世可能也有活动，但喷发规模不大，沿海岸断裂带形成串珠状的小火山[6]。
此外，第四纪以来全球气候出现多次冷暖交替变化和相应的海平面升降。与世界其他地区一样，海南岛经历了更新世历次海平面升降和海岸线变迁的过程，使海岸带发育了海拔约80、60～40和20 m的阶地及海岸沙坝系统[28]。早、中更新世时期低海面的古海岸线遗迹因受后期海侵与海退的侵蚀和泥沙覆盖尚难以确定[34]，而晚更新世末即末次盛冰期的最低海面大致在现今海平面100多米之下的海底附近，此时海南岛周边浅海区出露成为陆地。
海南岛地层（含火山岩地层）总出露面积约12240 km2，占全岛面积的36%[35]。前人研究认为该区域最老地层为中元古界，中元古代以来，除缺失中志留统—泥盆系、侏罗系外，其他地层均有出露[36]。海南岛的第四纪地层主要分布在滨岸带的滨海平原、三角洲平原和北部火山岩台地地区[37]，其中以北部火山岩台地的第四系分布面积最广，厚度也较厚。与陆相地层相比，出露的海相地层可能指示着构造抬升或大幅度的海平面下降，因此海相地层的出露具有特殊的构造意义或古气候、古海洋学意义。
研究区的海相地层断续出露于海南岛西北部莲花山周缘海岸一带（图1），出露总长约2 km。由于沿岸风浪的长期侵蚀作用而形成了高达20多米的海蚀陡崖。因地层随莲花山隆起而呈低角度穹窿构造，其出露厚度逾40 m。赵希涛等[1]对该地层的沉积特征（岩性、生物化石、沉积结构）、年代学和沉积环境开展了详细的调查与研究，结果显示出露地层富含海相生物化石，沉积层理明显，主要由泥质粉砂岩、砂岩和含砾粉砂岩组成。总体以海相沉积为主，夹有风成沉积，反映了水下、水上两种环境的交替变化[7]。该地层以其沉积和岩石的多样性、海相生物化石的丰富多彩以及构造和火山作用形迹的发育为特征，是研究我国和西太平洋海相更新世地层和沉积环境不可多得的地点[1]。
图 1 研究区位置
Figure 1. Location of the research area
姚衍桃等[7]根据该套地层的岩性、产状和地貌等特征，结合其沉积时代和莲花山周缘海岸的地貌特征，探讨了区内海岸带的地貌演化过程：中更新世以前，有河流自东南向西北经德义岭、莲花山入海，海相地层沉积区属于滨岸环境，是该海岸带当时受海水进退作用的主要区域，接受着波浪从北面、河流从南面带来的沉积物；中更新世至今，受雷琼地区火山活动的影响，河流被隆起的火山锥阻挡而截流或改道，海相地层沉积区则被抬升成为陆地。
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近几年因围填海工程，神尖灯塔东北侧（莲花山西海岸）一带的海蚀平台被填为陆地，原先自然出露的剖面也因此而被埋藏，因而无法直接采样。此外，考虑到本次研究主要是探讨石英ESR方法是否适用于海南岛西北部更新世海相地层的定年，故采样时以该套地层的上部和下部为主。根据姚衍桃等[7]通过详细野外调查对该套地层恢复的层序，目前出露的地层底部为莲花山穹隆构造的轴部，即神尖灯塔下方，顶部推测为神尖石孤岛侵蚀残余的海相地层，因此选择了沿岸典型露头剖面中的神尖灯塔剖面和神尖石剖面（位置见图1）进行采样。石英ESR测年要求样品所在部位颗粒均匀，且粒径既不能太粗也不能太细，以100～200 μm为最优，样品避光保存，因此采样时须尽量选择符合测年要求的层位。下面对两个采样剖面的岩性特征作详细介绍。
由野外构造和地貌恢复的层序显示，神尖灯塔剖面地层属于出露的整套地层的底部[7]。该剖面位于海南岛莲花山西海岸神尖灯塔脚下（19°47.19′N、109°09.65′E），因海岸侵蚀不断后退，形成了约12 m高的海蚀陡崖。剖面自上而下主要分为6层（图2），各层特征如下：
图 2 神尖灯塔海相地层剖面
Figure 2. Marine strata profile of Shenjiandengta
⑥土黄色中砂岩，含少量生物化石碎片；呈明显的板状交错层理，为钙质胶结，胶结程度较致密；岩层顶面曾遭受风化剥蚀，后期被玄武岩风化而来的红色土壤所覆盖，残留厚度约1 m。
⑤浅黄—土黄色细砂岩，海相生物化石较少；无明显层理，质匀，钙质胶结，但胶结程度较低，厚约4 m。
④浅黄色板状中粗砂岩，海相生物化石含量高；平行层理明显，其中呈板状的钙质胶结层较硬，而较松散的深黄色泥质透镜体则夹于其中；沉积物颗粒磨圆度较高，分选性好，反映了较强的水动力环境；剖面位置出露厚度约1 m，向北尖灭。
③浅黄—深黄色泥质粉砂岩，海相生物化石较多，有少量次棱角状砾石；钙质胶结，胶结程度较好，分选性较差；剖面处出露厚度仅0.5 m，且向北尖灭。
②灰白—灰黄色砂砾岩，含有大量较完整的海相生物化石，并有少量较小的黄色泥团胶结于其中，除泥团外的部分为致密状钙质胶结；砾石呈次棱角状，分选性差，生物化石呈无定向的大小混杂堆积；厚度约1 m，与层①接触的底界面呈大型波浪状，反映了较强的水动力环境，推测其可能为风暴沉积。
①上部为浅黄色粉砂、细砂，含极少量的海相生物化石碎片，无明显层理，质匀，胶结程度低，厚约3 m；中部为浅黄色粉砂岩，呈不连续的波状层理，往下出现较多的铁质虫管构造；下部为灰黄色泥质粉砂岩，出露厚度约2 m，未见底。
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神尖石为海蚀残余的小孤岛，位于神尖灯塔西南侧约500 m处（19°47.09′N,109°09.39′E）（图1B）。根据姚衍桃等[7]的地层对比结果，推测神尖石剖面可能位于出露地层的顶部，即属于该套地层中较年轻的层段。根据野外考察，神尖石剖面自上而下可划分为5层（图3），各层岩性特征如下：
图 3 神尖石海相地层剖面及其沉积特征
Figure 3. Profile of the marine strata in Shenjianshi and some details of its deposition characteristics
⑤灰黄—土黄色含砾砂岩，海相生物化石碎片含量丰富，化石以双壳类为主，部分化石保存完好，砾石呈次棱角状；岩层内无明显层理，呈半胶结状态，分选性差，剥蚀残留厚度约2 m。
④土黄色含泥粉砂或细砂岩，海相生物化石含量较少；上部无明显层理，胶结程度较低，质匀；下部呈交错层理，胶结程度较高，整层厚度约3.5 m。
③灰白—土黄色泥质粉砂岩，含大量小型的海相生物化石（图3A），化石保存完好；层内无明显层理，质匀，胶结程度低，层厚约3.5 m，推测其为水动力条件较弱环境下的潮滩或潟湖沉积。
②灰黄—土黄色砂岩，含少量海相生物化石碎片和少量磨圆度较好的砾石。上部胶结程度低，下部则胶结较好，质匀，岩层整体呈平缓的槽状交错层理，厚约1.5 m。
①土黄色砂岩，含少量海相生物化石碎片；胶结较硬，质匀，层内无明显层理；剖面处出露厚度仅约1 m，但未见底。
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按照石英ESR测年样品的要求，神尖灯塔剖面适合于采样的层位主要有层⑤、层③和层①，层④虽然粒度较粗，但仍含有部分颗粒较小的夹层，且石英含量丰富，沉积物分选好、磨圆度高。因此，本次研究由下而上在这4个岩层的合适位置中各采集了1个样品，分别命名为SJDT01、SJDT02、SJDT03和SJDT04，在样品前处理过程中因SJDT02胶结程度较高，难以取足量散样进行研磨，故只对样品SJDT01、SJDT03和SJDT04开展ESR年龄测试分析。其中，样品SJDT01取自神尖灯塔剖面层位①，高度约4 m；样品SJDT03取自剖面层位④，高度约7 m；样品SJDT04取自剖面层位⑤，高度约9 m（图2）。
神尖石剖面比较适合于采集石英ESR测年样品的层位主要为层④和层③，本次研究对该剖面采集了4个样品（图3），分别命名为ST01、ST02、ST03和ST04，这4个样品均开展了ESR年龄测试分析。其中，样品ST01取自神尖石剖面层位③的底部，位于剖面约3 m高的位置，样品ST02取自剖面层位③的上部约5 m高处，这2个样品均为粉砂岩，胶结程度低，含大量小型海相生物化石，指示水动力条件较弱的潮滩或潟湖环境。样品ST03取自剖面层位④，位于剖面约6.5 m高处，含少量生物化石碎片，其薄层状的交错层理指示其可能为水上风成堆积；样品ST04取自层位④具交错层理的上部，高度约为8 m。
样品采集前，先刨去表层10～20 cm的风化层，以减少后期淡水淋滤和光照等因素对样品沉积年龄准确性的影响，并尽量选择相对较均匀和无粗大砾石的沉积部位，样品采集后裹以双层黑色塑料袋，避光保存并运送至实验室。
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用于石英ESR测年的样品在中国地震局地质研究所地震动力学国家重点实验室完成前处理，实验步骤参照Liu等[38]的方法。由于样品多为半胶结状，故需要对其进行研磨。研磨后，筛取粒径为200～105 μm的部分，在30%的H2O2中浸泡24 h，除去有机质；然后在40%的HCl中浸泡24 h，以去除碳酸盐类物质；之后用40%的HF处理约40 min，除去长石矿物和石英颗粒外部α辐射贡献的表层部分，用蒸馏水洗至中性；低温烘干后磁选，以去除磁性矿物；再分别用密度为2.73、2.57 g/cm3的多钨酸钠重液进行分离，分选出石英颗粒样品；最后低温烘干，红外释光检测提取样品的纯度[39-40]。将石英颗粒分成多份小样后，在北京大学钴源辐照室接受辐照，之后在中国地震局地质研究所地震动力学国家重点实验室完成样品的石英ESR信号测量。按照实验室常规ESR年龄测定方法，较年轻的样品采用石英Ge心信号，较老的样品采用石英E'心信号，因此对估算年龄为晚更新世的神尖石剖面地层样品（ST01—ST04）利用石英Ge心的古剂量和年剂量进行年龄计算，对估算年龄为中更新世或更老的神尖灯塔剖面地层样品（SJDT01、SJDT03和SJDT04）则利用石英E'心的古剂量和年剂量进行年龄计算。
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本次研究所采集样品的石英ESR年龄测试结果见表1。
表 1 样品信息及石英ESR测年结果
Table 1. Sample information and results of quartz ESR dating
编号 物质 高度/m U/(μg/g) TU/(μg/g) K2O/% 含水量/% 古剂量
/Gy年剂量
/(Gy/ka)年龄
/kaST01 灰黄色粉砂 3.0 1.71 10.2 1.83 20 125±22 2.43 51±8.9 ST02 灰黄色粉砂 5.0 1.98 12.6 1.83 13 122±24 2.86 48±9.6 ST03 土黄色细砂 6.5 1.03 7.08 0.77 2.2 55±11 1.66 33±6.6 ST04 土黄色细砂 8.0 1.54 12.7 1.09 5.5 126±25 2.38 53±10.6 SJDT01 含泥砂岩 4.0 1.92 12.6 1.82 2.0 5889±648 3.24 1 835±202 SJDT03 中粗砂岩 7.0 1.17 6.99 0.487 2.0 2764±553 1.43 1 933±387 SJDT04 中细砂岩 9.0 1.91 8.16 0.781 1.0 5083±340 1.98 2567±256 从表中测试得到的年龄结果来看，采自于神尖石剖面的样品均为晚更新世晚期，年龄为（33±6.6）～（53±10.6）ka；而采自于神尖灯塔剖面的样品则要老得多，年龄为（1 835±202）～（2567±256）ka，即主要为早更新世早期，其中最老的样品甚至到达了上新世。这一结果表明，海南岛西北部出露的逾40 m厚的海相地层时代跨度非常大，基本跨越了整个更新世，超出了姚衍桃等[9]过去认为的“不应晚于中更新世”的时代判断。从层位关系上判断，并按出露厚度为40 m来估算，神尖石剖面测年样品属于距顶面约3～8 m段的地层，神尖灯塔剖面测年样品属于距顶面约31～36 m段的底部地层，与赵希涛等[1]对采自距顶面9.5 m和30.5 m的2个海相生物化石的碳酸盐ESR年龄测定结果（分别为0.3±0.06 MaBP和>1 MaBP）进行对比，结果显示本文与赵希涛等[1]的ESR年龄数据基本符合地层学中的新老关系。而在各露头点内，神尖灯塔剖面样品（SJDT01、SJDT03、SJDT04）的石英ESR年代呈现出倒序的情况；神尖石剖面中，虽然样品ST01、ST02和ST03呈上部年轻、下部老的正序规律，采于最上部的样品ST04却老于其下部3个样品的年龄。尽管同一个剖面内不同层位间的年龄差值基本都在误差范围内，但本次研究取得的年龄数据所揭示的剖面内地层新老关系仍不明显。
以上分析表明，在长时间跨度上，不同剖面间样品的ESR年龄能够显示出正确的层序关系；在短时间跨度上，同一剖面内样品的ESR年龄则未能显示出正确的层序关系。这反映了本文研究所取得的石英ESR年龄数据在时代指示上基本可靠，但对于各样品的绝对沉积年龄可能仍存在较大的偏差。根据人工辐照剂量与其对应的ESR信号强度，利用最小二乘法对所测得的数据进行线性拟合，结果显示7个测年样品中只有ST01和SJDT04的拟合度最高（图4），其余样品的ESR信号强度和人工辐照剂量的线性关系均不明显。而SJDT04在辐照过程中，其ESR信号随辐照剂量增加而趋于饱和，由古剂量和年剂量计算的年龄已经超过了2 Ma，这为其精确的年龄判定也带来了一定的误差。因此，这7个样品中，神尖石剖面地层以ST01的年龄最为可信，神尖灯塔剖面地层以SJDT04的测试结果最为可靠，但对其确切年龄的判断仍需谨慎，即海南岛西北部出露的海相地层，其最顶部年龄约为5万年，最底部年龄则已经到达了上新世晚期。
图 4 样品ST01和SJDT04的ESR信号与辐照剂量的最小二乘法拟合曲线
Figure 4. Fit curve with ordinary least squares of ESR signal and irradiation dose from samples ST01 and SJDT04
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沉积物中的石英晶体由于受宇宙射线或地质环境中放射性元素衰变释放的α、β、γ射线辐射而产生辐射损伤，并形成捕获电子的电子心（如E'、Ge、Ti心）和失去电子的空穴心（如OHC、Al心），即顺磁中心，随埋藏时间的增长，产生的电子心或空穴心也就越多[41]。因此，沉积物沉积埋藏后，在年辐照剂量相对稳定的条件下，测定沉积物样品中石英晶体的顺磁中心数量就可以获取相对应的辐照时间，即沉积物的ESR年龄[11,42]。海南岛西北部出露的前全新世海相地层一直未能有准确可靠的年龄数据，因其底部的时代可能超出了更新世，本文尝试利用近年来已快速发展并被广泛应用的测年范围在数个百万年内的石英ESR法探讨其绝对年龄。本次的研究测试采用了实验室常规使用的Ge心信号和E'心信号，其中，Ge心用于时代较年轻的地层（神尖石剖面），E'心用于时代较老的地层（神尖灯塔剖面）。测试结果显示，神尖石剖面的4个样品中，只有最顶部样品（ST01）的辐照剂量与ESR信号强度获得了理想的线性拟合结果；神尖灯塔剖面的3个样品中，则只有最底部样品（SJDT04）的线性拟合度最佳。但由于ST01样品的ESR信号随辐照剂量增大而逐渐趋于饱和，因此，7个测年样品中以ST01的测年结果最为可靠。
对于辐照剂量与ESR信号强度之间的拟合直线的线性度不理想，其影响因素较多且机制复杂。首先在自然因素上，海南岛西北部出露的前全新世海相地层是由多个水上、水下沉积旋回组成[1,7]，其海陆交互的沉积环境多变，沉积过程复杂，即沉积物可能随海岸的冲淤变化也经历了多次的“侵蚀-搬运-沉积”过程，并且可能同时存在ESR信号衰退机制不同的海源和陆源沉积物。这使其与陆域环境中的水成沉积不同，因此海岸带沉积物的ESR信号归零机制复杂，残留剂量也不易确定，这也可能是石英ESR测年法目前仍未在海相沉积物中广泛应用的原因之一。再者，海南岛地处热带季风气候区，温暖潮湿的气候环境对沉积物的成岩改造起较大的作用，而沉积物的成岩改造又会对沉积物中的石英ESR信号产生影响。在人为因素上，如样品采集、挑选、处理和测试过程中出现的不可避免的曝光，会对实验结果造成较大的误差。此外，在ESR测试过程中，石英的纯度、仪器参数的微波功率、调制幅度、扫描宽度等对ESR信号强度的准确测量也具有一定的影响[42-43]。
ESR测年的前提是沉积物在沉积埋藏前必须经过阳光照晒，使石英中本身带有的ESR信号全部或大部分晒退，即ESR信号归零。根据前人研究，对石英的天然光效应实验显示，其E'心信号经阳光照晒后不但不消失反而会增长，而Ge心信号则经数小时光照晒后就可完全消失，表明采用石英Ge心信号测定沉积物的沉积年代是可行的[41]。该结论也进一步增加了本文中ST01样品的ESR年龄的可信度；而对于采用E'心信号定年的神尖灯塔剖面样品的年龄测试结果，其可靠性则相对降低。根据相关研究，石英晶体中不同顺磁中心的稳定性不同，对高温、高压和光照的响应也不同[11]，这决定了沉积物在搬运过程中石英晶体各信号心的ESR信号归零程度，因此采用石英ESR法进行沉积定年时，选择合适的信号心就显得非常关键。后期对海南岛西北部出露地层开展进一步的采样和更为详细的ESR定年时，上部地层可继续采用Ge心信号，而下部地层则需要综合各种因素选择其他合适的顺磁中心。根据周逢春[44]的研究，石英Ti心是最适合于潮滩沉积物测年的信号心，而且随着时间尺度的增加，Ti心的ESR信号残留值造成的年代误差不断减少，在百年尺度上可忽略不计。此外，Bartz等[27]的研究显示，对于剂量大于200 Gy的样品，Ti心信号最有可能提供了最接近的真实埋藏年龄，并且认为Ti心能够可靠地应用于搬运距离短且沉积快的富含碎屑的冲积扇沉积。因此，石英Ti心的ESR测年法将是我们下一步对海南岛西北部出露的更新世地层开展年代地层学的重要方法。对于上部较年轻的地层可采用Ge心或Ti心作进一步的对比研究，对于下部较老的地层则主要以Ti心信号来定年。同时上部地层可采集少量样品开展OSL（optically stimulated luminescence）定年，下部地层将寻找合适沉积物开展宇宙成因核素定年，通过多种测年方法的约束和对比，可进一步验证石英ESR测年法的准确性和可靠性。利用石英ESR法成功测定海南岛西北部更新世海相地层的年龄，不仅可以促进该地层古气候环境信息的深度挖掘和不同地区的海相地层对比，而且可以推动石英ESR测年技术的发展和推广。
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通过对海南岛西北部出露地层的上部（神尖石剖面）和下部（神尖灯塔剖面）的7个样品进行石英ESR测年，其中上部地层测年采用石英Ge心信号，下部地层测年采用石英E'心信号。测年结果显示神尖灯塔附近出露地层样品年龄为（1835±202）～（2567±256）ka，底部所测样品最老年龄为2567±256 ka，属于早更新世早期；神尖石剖面地层样品年龄为（33±6.6）～（53±10.6）ka，属于晚更新世晚期。综合对比区域构造特征，可以认为该区域出露海相地层沉积时代基本属于更新世时期。然而，ESR信号强度与辐照剂量的线性拟合结果显示，只有神尖石剖面最顶部样品和神尖灯塔剖面最底部样品的拟合度最佳，而且最底部样品的ESR信号随辐照剂量的增加而趋于饱和。这可能受样品本身的石英ESR信号归零情况影响，也可能是样品采集、处理和测试过程中造成的误差。后期将采用石英Ge心和Ti心开展深入的ESR测年研究和分析，同时尽可能结合其他测年方法来加以约束和验证。
本文研究是石英ESR测年法在我国热带海岸更新世海相地层的探讨性应用，其研究结果是后期对该套地层开展深入研究的重要基础，同时也为更新世其他海相地层的ESR年代学研究提供参考。
致谢：感谢中国地震局地质研究所地震动力学国家重点实验室李建平工程师和刘春茹研究员在样品采集、处理和测试过程中提供的帮助。
Testing of quartz ESR dating for the marine strata on the northwestern coast of Hainan Island
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摘要: 利用石英ESR测年法对海南岛西北部出露海相地层的上部和下部进行了定年，尝试获得该出露地层的年龄范围，并探讨石英ESR法在热带海相地层年代学研究中的适用性。结果显示，上部地层年龄为（33±6.6）～（53±10.6） ka，下部地层年龄为（1 835±202）～（2 567±256）ka，反映了该地层的沉积时代基本属于更新世。根据各样品ESR信号强度与辐照剂量的线性拟合结果判断，7个样品中以最顶部和最底部2个样品的拟合度最佳，而且最底部样品的ESR信号强度随辐照剂量增大而趋于饱和，表明上部地层年龄以51±8.9 ka最为可靠，地层的底部则可能超出了更新世。本次研究是石英ESR测年法在我国热带海岸更新世海相地层的探讨性应用，其研究结果是下一步采用其他顺磁中心对该地层开展全面和深入的石英ESR测年的重要基础，同时也为更新世其他海相地层的ESR年代学研究提供参考。Abstract: In order to obtain the age range of the marine strata exposed on the northwestern coast of Hainan Island, quartz ESR (electron spin resonance) dating method was adopted to date 7 samples from the upper and bottom outcrops of the strata. In addition, the application of quartz ESR dating method for chronostratigraphy of tropical marine strata was also discussed. Age dating results show that the upper layers are between (33±6.6) ~ (53±10.6) ka and the bottom layers are between (1 835±202) ~ (2567±256) ka, reflecting that the marine strata were accumulated mainly during the Pleistocene. According to the linear fitting results of the ESR signal intensity and irradiation dose, only two samples, one from the uppermost and one from the nethermost, have the best fit, and the ESR signal intensity of the nethermost sample tends to saturation with the irradiation dose. This indicates that 5.1±8.9 ka is the most reliable age for the upper layers, and the bottom of the strata may be beyond the Pleistocene. It is the first application of quartz ESR dating to Pleistocene marine strata of domestic tropical coast in this study. The results not only are the important basis for comprehensive and in-depth quartz ESR dating of the strata exposed in northwestern Hainan Island, but also provide great insights for the ESR dating research of other Pleistocene marine strata.
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Key words:
- marine strata /
- quartz ESR dating /
- Pleistocene /
- Hainan Island
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图 1 研究区位置
A. 神尖灯塔剖面，B. 神尖石剖面。红色线表示地层露头沿海岸的分布。
Figure 1. Location of the research area
A. Shenjian-houselight profile, B. Shenjian-stone profile. The red line indicates the distribution of stratigraphic outcrops along the coast.
图 2 神尖灯塔海相地层剖面
照片中塔尺高度为5 m，黄白相间中的每一节颜色为1 m。
Figure 2. Marine strata profile of Shenjiandengta
The height of the ruler is 5 m, each section of the color is 1 m.
图 3 神尖石海相地层剖面及其沉积特征
A. 神尖石剖面层位⑤的海相生物化石；B. 神尖石剖面层位③的盖虫化石。
Figure 3. Profile of the marine strata in Shenjianshi and some details of its deposition characteristics
A. Marine biofossils in layer ⑤ of Shenjianshi profile, B. Foraminifer’s fossils in layer ③ of Shenjianshi profile.
图 4 样品ST01和SJDT04的ESR信号与辐照剂量的最小二乘法拟合曲线
Figure 4. Fit curve with ordinary least squares of ESR signal and irradiation dose from samples ST01 and SJDT04
表 1 样品信息及石英ESR测年结果
Table 1. Sample information and results of quartz ESR dating
编号 物质 高度/m U/(μg/g) TU/(μg/g) K2O/% 含水量/% 古剂量
/Gy年剂量
/(Gy/ka)年龄
/kaST01 灰黄色粉砂 3.0 1.71 10.2 1.83 20 125±22 2.43 51±8.9 ST02 灰黄色粉砂 5.0 1.98 12.6 1.83 13 122±24 2.86 48±9.6 ST03 土黄色细砂 6.5 1.03 7.08 0.77 2.2 55±11 1.66 33±6.6 ST04 土黄色细砂 8.0 1.54 12.7 1.09 5.5 126±25 2.38 53±10.6 SJDT01 含泥砂岩 4.0 1.92 12.6 1.82 2.0 5889±648 3.24 1 835±202 SJDT03 中粗砂岩 7.0 1.17 6.99 0.487 2.0 2764±553 1.43 1 933±387 SJDT04 中细砂岩 9.0 1.91 8.16 0.781 1.0 5083±340 1.98 2567±256 
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